Цель работы:

научиться определять кристаллизационную воду в кристаллогидратах.

Оборудование:

порошок голубого сульфата меди (II), бюкс, весы аналитические, сушильный шкаф, спиртовка, металлическая сетка.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Аналитические и технохимические весы и правила взвешивания на них. Операции весового анализа: подготовка вещества к анализу, взятие

и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда и оборудование весового метода анализа.

Ход работы

Основные операции в гравиметрическом анализе

Взятие навески аналитической пробы.

Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.

Растворение навески.

После взятия навески приступаем к её растворению в растворителе.

Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента. Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяем без нагревания, на холоду.

Осаждение.

Берем осадитель, образующий наименее растворимый осадок. Для этого берем избыток осадителя (в 1,5–2 раза больше, чем необходимо).

Созревание осадка.

Выдерживаем раствор с осадком при повышенной температуре. Когда раствор над осадком становится прозрачным, проводим пробу на полноту осаждения. Для этого, к раствору, осторожно по стенке, добавляем осадитель, если в растворе не образуется мути, значит осаждение полное. Если снова произошла реакция, то проводим повторное осаждение.

Фильтрование и промывание.

Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке.

Перевод осадка в гравиметрическую форму.

Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, или сжигают фильтр, отделяя осадок от золы.

Взвешивают получившийся осадок.

Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате (сульфате меди (

II

)).

Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубого сульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешивания фиксируем до четвертого знака после запятой).

Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа или методом прокаливания.

1. Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час. Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут и взвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

2. Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставим спиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Его взвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

Вычисляем:

массу воды m (воды) = m (навески до высушивания) – m (после высушивания)

% потери = m (воды) / m (навески до высушивания) *100%

Данные опыта занесите в таблицу:

Практическая работа №14.

«Вычисление в весовом анализе»

Цель работы:

научиться проводить вычисления в весовом анализе.

Оборудование:

разработка п\р.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Вычисления в весовом анализе.

Ход работы