Определение содержания альфа-целлюлозыМатериалы / Степень набухания целлюлозы в растворах щелочей / Определение содержания альфа-целлюлозы
Метод основан на обработке целлюлозы 17,5%-ным раствором гидроксида натрия и гравиметрическом определении не-растворившегося остатка после промывки 9,5%-ным раствором гидроксида натрия и высушивания.
Методика анализа. Из объединенной пробы воздушно-сухой целлюлозы, разрезанной на кусочки размером IOX 10 мм, берут навеску массой около 3 г, помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 см3 и заливают 45 см3 17,5%-ного раствора NaOH1 температура которого °С. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы. Раствор гидроксида натрия заливают порциями: вначале приливают 15 см3 и осторожно в течение 2 .3 мин размешивают целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом. Затем добавляют остальную часть раствора и еще равномерно и осторожно размешивают в течение 1 мин. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и помещают в термостат с температурой 0C на 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью.
По истечении этого времени к массе приливают 45 см! дистиллированной воды °С, осторожно перемешивают в течение 1,5 мин и переносят массу на стеклянный фильтр класса ПОР 160 или на воронку Бюхнера диаметром 65 .80 мм без бумажного фильтра. Целлюлозную массу равномерно распределяют на стеклянной пористой пластинке или на дырчатой перегородке воронки Бюхнера и отсасывают фильтрат в отсосную колбу. При фильтровании во избежание потерь волокна фильтрат пропускают дважды через слой волокна. Остаток на фильтре при слабом вакууме промывают в три приема по 25 см 9,5%-ным раствором NaOH с температурой °С. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции. Общая продолжительность промывки щелочью должна быть 2 .3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают отдельными порциями дистиллированной воды при температуре 18 .20°С с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывки отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении палочкой. Промытый остаток пинцетом переносят в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс и высушивают в сушильном шкафу при температуре 0C в течение 6 .7 ч до постоянной массы. По окончании сушки бюкс помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают.
Массовую долю альфа-целлюлозы,% к абсолютно сухой целлюлозе, вычисляют по формуле
где m — масса пустого бюкса, г; т, — масса бюкса с высушенной альфа-целлюлозой, г; g — абсолютно сухая навеска целлюлозы, г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%.
Смотрите также
Методика определения массовой доли парафина
Методика
определения массовой доли парафина
по
ГОСТ 11851-85. (метод А)
Сущность метода А заключается в предварительном
удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их э ...
Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде
Настоящий стандарт распространяется на питьевую
воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—82 и ГОСТ
24481—80
Объем пр ...
Моделирование стационарного и нестационарного истечения адиабатно-вскипающей жидкости из коротких каналов
В работе [1] для анализа процесса нестационарного и
стационарного истечения вскипающей жидкости в термодинамически неравновесном
приближении использован нетрадиционный подход, в основу котор ...