Синтез и свойства полимеров на основе бис-(ацетилфеноксифенил)-о-карборанаМатериалы / Синтез и свойства полимеров на основе бис-(ацетилфеноксифенил)-о-карборанаСтраница 3
£кс-(феноксифенил)-о-карборан получали обработкой дифенокситолана декарбо-раном в присутствии диметпланилина [13]. Продукт хроматографировали на колонке с А1203 (элюэнт — бензол : петролейный эфир=1:3), а затем перекристаллизовывали из спирта. Выход 80%. Гпп=120-122° по лит. данным [3] 120-122°).
Бис-(4-ацетилфеноксифенил)-о-карборан синтезировали ацетилированием бис-(феноксифенил)-о-карборана в присутствии А1С13 хлористым ацетилом в растворе нитрометана согласно методике [2]. ГПл=183—184°. Найдено,.%: С 63,8; Н 5,8; В 18,0. Вычислено, %: С 63,8; Н 5,7; В 19,1.
Этилкеталь бис-(4-ацетилфеноксифенил)-о-карборана получали в присутствии триэтилортоформиата и НС1 по методике [14]. Растворители и образующиеся побочные продукты отгоняли в вакууме и продукт использовали в дальнейших синтезах без дополнительной очистки; пв25 1,5632. Найдено, %: С 63,9; Н 7,7; В 14,5. Вычислено, %: С 64,0; Н 7,3; В 15,2.
4'-Ацетил[бис-(4-феноксифенил)-о-карборан] (I) синтезировали аналогично АФОК, но используя 1,1 моль ацетилирующей смеси на 1 моль исходного бис-(фе-ноксифенил)-о-карборана. Выход —7%; Тил= 108—109°. Найдено, %: С 64,9; Н 6,0; В 20,2. Вычислено, %: С 64,4; Н 5,8; В 20,7.
1,3,5-Три[бис-(феноксифенил)-о-карборан]илбензол (II) получали циклоконденсацией соединения I в присутствии триэтилортоформиата при пропускании сухого НС1 со скоростью 14 мл/мин. Время реакции 30 мин при загрузке соединения I 0,2 г и концентрации его в бензоле 1 моль/л. Продукт II выделяли хроматографически (силикагель, хлороформ). По ТСХ-Д/=0,9. Выход 40%, Гпл=136-140°. Найдено, %: В 20,4. Вычислено, %: В 21,4. Карборансодержащие моноацетиларилены синтезировали по известной методике [2].
Ацетилфеноксифенил-о-карборан (rn„=142—143°). Найдено, %: В 30,3. Вычислено, %: В 30,5. Этилкеталь ацетилфеноксифенил-о-карборана 7,пл=105—107°. Найдено, %: В 26,7. Вычислено, %: В 25,2. Ацетилбензил-о-карборан 7ПЛ=70— 71° (по лит. данным [2] 70-71°).
Ацетилдифенилил-о-карборан — Гпл=187—188° (по лит. данным [2] 187—188°); 1-Фенил-2-апетилбензил-о-карборан — Упл=129-132° (по лит. данным [2] 113—115°. Термическую деструкцию изучали методом динамического термогравиметрического анализа на приборе «Setaram» при скорости подъема температуры 5 град/мин (навеска 20 мг). Одновременно проводили анализ газообразных продуктов (Нг, СН4, СО) аа хроматографе ЛХМ-8МД.
Смотрите также
Лантаноиды
В
периодической системе Д. И. Менделеева есть 15 необычных металлов, очень
непохожих на все остальные. Это лантаноиды. Это и есть тема моей курсовой.
Лантаноиды недостаточно хорошо изучены, ...
Химический эксперимент по неорганической химии в системе проблемного обучения
...
Степень превращения
Степень превращения – количество
прореагировавшего реагента, отнесенное к
его исходному количеству.
Для простейшей реакции
,[1]
где - концентрация на входе в реактор или в начале ...