Раствор серной кислоты. Осторожно добавляют 500 мл концентрированной ой кислоты (р=1,84) к 500 мл воды, все время перемешивая. В присутствии валентного III железа используют фосфорную кислоту (Н3РО4), р=1,70.

Раствор серной кислоты (2), c (l/2H2SO4)=2 моль/л.

Щелочной раствор иодазида. Следует учитывать, что азид натрия сильно ядовит. Если известно, что нитриты отсутствуют, этот реактив может быть исключен.

Растворяют 35 г. гидроксида натрия (NaOH) или 50 г. гидроксида калия (КОН) и 38 г. иодида калия (KI) или 27 г. иодида натрия (Nal) в приблизительно 50 мл воды Отдельно растворяют 1 г азида натрия (NaN3) в нескольких миллилитрах воды Смешивают два раствора и разбавляют до 100 мл. Запасной раствор хранят в закрытой склянке из темного стекла.

После растворения и подкисления этот реагент не должен окрашиваться в присутствии раствора индикатора.

Раствор безводного сульфата марганца (II), 340 г./л (или раствор моногидрата фосфата марганца, 380 г./л). Можно использовать раствор тетрагидрата хлорида марганца (II), 450 г./л. Растворы фильтруют, если они непрозрачны.

Иодат калия, c(KIO3)=10 ммоль/л, стандартный раствор. Высушивают несколько граммов иодата калия (КIO3) при температуре 180 С. Взвешивают 3,567±О, ОО3 г и растворяют в воде. Разбавляют до 1 л. Отбирают 100 мл и разбавляют водой до 1 л в мерной колбе.

Тиосульфат натрия, стандартный раствор, c(Na2S2O3)=10 ммоль/л.

Приготовление. Растворяют 2,5 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na2S2O3 5Н2О) свежекипяченой и охлажденной воде. Добавляют до 0,4 г гидроксида натрия (NaOH) разбавляют до 1 л.

Хранят раствор в темной стеклянной бутыли.

Установление титра. Растворяют в конической колбе приблизительно 0,5 г иодата калия или натрия (KI или NaI) в 100–150 мл воды, Добавляют 5 мл раствора ой кислоты (2 моль/л).

Перемешивают и добавляют 20,00 мл стандартного раствора иодата калия. Разбавляют приблизительно до 200 мл и сразу же титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, добавляя раствор индикатора перед окончанием титрования, а цвет станет соломенно-желтым, и титруют до исчезновения окраски.

Концентрацию (с), выраженную в миллимолях на л, вычисляют по уравнению:

,

где

V – объем раствора тиосульфата натрия, используемый для титрования, мл.

Титр раствора следует проверять ежедневно.

Крахмал, свежеприготовленный раствор, 10 г./л.

Примечание. Могут быть использованы другие подходящие индикаторы.

Фенолфталеин, раствор 1 г/л в этиловом спирте.

Иод, с=0,005 моль/л. Растворяют 4–5 иодида калия или натрия в небольшом количестве воды и добавляют примерно 130 мг иода. После растворения иода объем доводят до 100 мл.

Иодид калия или иодид натрия (для приготовления вышеуказанного раствора).