Жолио последовал совету и в начале 1925 г. приступил к своим новым обязанностям в этом институте, где, работая препаратором, продолжал изучать химию и физику. В следующем году он женился на Ирен Кюри, дочери Марии и Пьера Кюри, которая тоже работала в этом институте. С замужеством фамилия Ирен изменилась на Жолио-Кюри. У супругов родились сын и дочь, и оба они стали учеными. А Жолио, получив степень лиценциата (равносильную степени магистра наук), продолжил свою работу и в 1930 г. был удостоен докторского звания за исследование электрохимических свойств радиоактивного элемента полония.

Попытки найти академическую должность не увенчались успехом, и Жолио уже совсем было решил вернуться к работе химика-практика на промышленном производстве, но Жан Перрен помог ему выиграть правительственную стипендию, позволившую Жолио остаться в институте и продолжать исследования, связанные с воздействием радиации. В 1930 г. немецкий физик Вальтер Боте обнаружил, что некоторые легкие элементы, в частности бериллий и бор, испускают сильную проникающую радиацию при бомбардировке их движущимися с высокой скоростью ядрами гелия (позднее это было названо облучением альфа-радиацией), образующимися при распаде радиоактивного полония.

Знание инженерного дела помогло Жолио сконструировать чувствительный детектор с конденсационной камерой, с тем чтобы фиксировать эту проникающую радиацию, и приготовить образец с необычайно высокой концентрацией полония. С помощью этого аппарата супруги Жолио-Кюри (как они себя называли), начавшие свое сотрудничество в 1931 г., обнаружили, что тонкая пластинка водородсодержащего вещества, расположенная между облученным бериллием или бором и детектором, увеличивает первоначальную радиацию почти вдвое.

Дополнительные опыты показали им, что это добавочное излучение состоит из атомов водорода, которые в результате столкновения с проникающей радиацией высвобождаются, приобретая чрезвычайно высокую скорость. Хотя ни один из этих двух исследователей не понял сути процесса, тем не менее проведенные ими точные измерения привели к тому, что в 1932 г. Джеймс Чедвик открыл нейтрон – нейтральную частицу, входящую в состав атомного ядра.

Побочными продуктами при бомбардировке бора или алюминия альфа-частицами являются также позитроны (положительно заряженные электроны), которые в том же 1932 г. были обнаружены американским физиком Карлом Д. Андерсоном. Супруги Жолио-Кюри изучали эти частицы с конца 1932 г. – в течение всего 1933 г., а в самом начале 1934 г. начали новый эксперимент. Закрыв отверстие конденсационной камеры тонкой пластинкой алюминиевой фольги, они облучали образцы бора и алюминия альфа-радиацией. Как они и ожидали, позитроны действительно испускались, но, к их удивлению, эмиссия позитронов продолжалась в течение нескольких минут и после того, как убирали полониевый источник.

Таким образом, Жолио-Кюри обнаружили, что некоторые из подвергаемых анализу образцов алюминия и бора превратились в новые химические элементы. Более того, эти новые элементы были радиоактивными: алюминий, поглощая два протона и два нейтрона альфа-частиц, превращался в радиоактивный фосфор, а бор – в радиоактивный изотоп азота. Поскольку эти неустойчивые радиоактивные элементы не были похожи ни на один из естественно образующихся радиоактивных элементов, ясно было, что они созданы искусственным путем. Впоследствии супруги Жолио-Кюри синтезировали большое число новых радиоактивных элементов.

В 1935 г. Фредерику Жолио и Ирен Жолио-Кюри совместно была присуждена Нобелевская премия по химии «за выполненный синтез новых радиоактивных элементов». К.В. Пальмайер, представляя их от имени Шведской королевской академии наук, сказал: «Благодаря вашим открытиям впервые стало возможным искусственное превращение одного элемента в другой, до тех пор неизвестный. Результаты проведенных вами исследований имеют важнейшее сугубо научное значение». «Но кроме того,– продолжал Пальмайер,– физиологи, врачи и все страдающее человечество надеются обрести благодаря вашим открытиям бесценные лекарственные препараты».