Экспериментальная часть.
Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензолаСтатьи / Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола / Экспериментальная часть.
Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола
Анилин 9,3 г (9,1 мл) Соляная кислота (d=1,18) 22,5 мл Нитрит натрия 7 г Карбонат натрия 3 г |
Салициловая кислота 13,8 г Раствор едкого натра (36%-ный) 16,5 мл 2 фарфоровых стакана на 250 мл Мешалка |
В фарфоровом стакане на 150-200 мл растворяют 9,3 г анилина в смеси 22,5 мл концентрированной соляной кислоты и 22,5 мл воды. Раствор охлаждают до 0˚С и при перемешивании приливают к нему охлаждённый раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды (при температуре не выше 2˚С). Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге.
Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной кислоты удаляют осторожным внесением 2 г соды, после чего раствор должен всё же давать слабокислую реакцию на конго.
Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлаждённому до 0˚С раствору 13,8 г салициловой кислоты в 16,6 мл 36%-ного едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено ещё 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5˚С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием.
Характеристика исходных реактивов
№ |
Название |
Формула |
Мол. масса |
ρ, г/см3 |
Т. пл., ˚С |
Т.кип., ˚С |
|
Растворимость | |
в воде |
в орг. р-лях | ||||||||
1 |
Анилин |
C6H5NH2 |
93,13 |
1,02 |
-6 |
184,4 |
1,585 |
3,4 |
сп. э. бз. |
2 |
Соляная кислота |
HCl |
36,5 |
1,179 |
- |
- |
- |
- |
- |
3 |
Нитрит натрия |
NaNO2 |
69,0 |
2,17 |
79 разл. |
- |
- |
84,5 |
э. метанолабс. сп |
4 |
Карбонат натрия |
Na2CO3 |
105,9 |
2,53 |
851 |
разл. |
- |
21,5 |
- |
5 |
Салициловая кислота |
HO-C6H4-COOH |
138,1 |
1,443 |
159 |
возг. |
- |
0,18 |
сп. э. ац. хл. |
6 |
Едкий натр |
NaOH |
40,0 |
2,13 |
328 |
1388 |
- |
109 |
сп. гл. |