Экспериментальная часть.
Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензолаСтатьи / Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола / Экспериментальная часть.
Синтез 4-окси-3-кабоксиазобензола
Анилин 9,3 г (9,1 мл) Соляная кислота (d=1,18) 22,5 мл Нитрит натрия 7 г Карбонат натрия 3 г |
Салициловая кислота 13,8 г Раствор едкого натра (36%-ный) 16,5 мл 2 фарфоровых стакана на 250 мл Мешалка |
В фарфоровом стакане на 150-200 мл растворяют 9,3 г анилина в смеси 22,5 мл концентрированной соляной кислоты и 22,5 мл воды. Раствор охлаждают до 0˚С и при перемешивании приливают к нему охлаждённый раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды (при температуре не выше 2˚С). Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге.
Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной кислоты удаляют осторожным внесением 2 г соды, после чего раствор должен всё же давать слабокислую реакцию на конго.
Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлаждённому до 0˚С раствору 13,8 г салициловой кислоты в 16,6 мл 36%-ного едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено ещё 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5˚С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием.
Характеристика исходных реактивов
№ |
Название |
Формула |
Мол. масса |
ρ, г/см3 |
Т. пл., ˚С |
Т.кип., ˚С |
|
Растворимость | |
в воде |
в орг. р-лях | ||||||||
1 |
Анилин |
C6H5NH2 |
93,13 |
1,02 |
-6 |
184,4 |
1,585 |
3,4 |
сп. э. бз. |
2 |
Соляная кислота |
HCl |
36,5 |
1,179 |
- |
- |
- |
- |
- |
3 |
Нитрит натрия |
NaNO2 |
69,0 |
2,17 |
79 разл. |
- |
- |
84,5 |
э. метанолабс. сп |
4 |
Карбонат натрия |
Na2CO3 |
105,9 |
2,53 |
851 |
разл. |
- |
21,5 |
- |
5 |
Салициловая кислота |
HO-C6H4-COOH |
138,1 |
1,443 |
159 |
возг. |
- |
0,18 |
сп. э. ац. хл. |
6 |
Едкий натр |
NaOH |
40,0 |
2,13 |
328 |
1388 |
- |
109 |
сп. гл. |
Смотрите также
Классификации катализаторов
Существуют
различные типы классификации катализаторов, в основе которых лежит определенная
совокупность свойств или характеристик. Наиболее широко используется
классификация по типу веществ ...
Способы получения алюминия
Алюминий является
важнейшим металлом, объем его производства намного опережает выпуск всех
остальных цветных металлов и уступает только производству стали. Высокие темпы
прироста производст ...
Индий (Indium), In
Индий - химический элемент III группы периодической системы Менделеева; атомный номер 49, атомная масса 114,82; белый блестящий мягкий металл. Элемент состоит из смеси двух изотопов: 113In (4,33%) и 1 ...