Методика эксперимента.Периодическая система / Коррозия меди в 5М изопропанольных растворах НС1 / Методика эксперимента.
Объектом исследования служила медь марки М1 (99,94% Сu). Применялись следующие составы электролитов:
1. Изопропиловый спирт + 5М НС1 + х М СuС12.
2. Изопропиловый спирт + 5М НС1 +10% Н2О + х М СuС12,
где х принимает значения 10-4; 10-3; 10-2; 5.10-2; 10-1.
Содержание воды в исходном изопропиловом спирте квалификации “х.ч.” составляет не более 0,2 мас.%. Такой алкоголь далее будем называть условно безводным (у.б). Рабочие растворы готовили насыщением спирта сухим хлороводородом, получаемым с использованием Н2SO4 и NaCl квалификации “х.ч.”, согласно [[xvii]], по уравнению:
NaC1 + H2SO4 ® NaHSO4 + HC1 (36)
Смешанный растворитель с 10 мас.% воды получали путем добавления к исходному спирту рассчитанного количества бидистиллята с последующим насыщением полученного растворителя хлороводородом по указанной выше методике, концентрацию которого определяли титрованием щелочью в присутствии фенолфталеина предварительно разбавленных водой проб.
При использовании комплексных электролитов в полученные титрованные растворы добавляли необходимые массы соли. Хлорид кальция и меди (II) высушивались в воздушном термостате при температуре 100 0C.
Скорость коррозии определялась гравиметрическим методом при комнатной температуре в колбах, снабженных хлоркальцевыми трубками. Время экспозиции -22 часа. Медные образцы цилиндрической формы тщательно зачищали на шлифовальном станке до зеркального блеска и обезжиривали ацетоном. Продукты коррозии снимали трением ластиком. Потери массы образцов определяли путем взвешивания их на аналитических весах 2-го класса модели ВЛР-М с точностью ± 5.10-5 г до и после опыта. Скорость коррозии (Кмас) рассчитывали по формуле
Кмас=Dm/(St) (37),
где Dm - потери массы образцов в граммах,
t - время в часах,
S - площадь поверхности образца в см2.
Затем Кмас пересчитывали на электрические единицы для сопоставления со скоростью электрохимической коррозии, используя электрохимический эквивалент k, равный для меди 2,3881:
iкор= Кмас/k (38)
Электрохимические измерения проводились потенциостатическим методом на неподвижном медном электроде. Использована поляризация медного дискового электрода, армированного во фторопласт (потенциостат П5827М, шаг потенциала 20 мВ). Значения потенциалов измерены относительно водного насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения (вспомогательный электрод - платиновый) и пересчитаны на водную водородную шкалу, а полученные значения силы тока (мкА) - на плотность тока (i):
i = I [A] / S [см2] (39),
где S - площадь свободной грани электрода. Поляризационные кривые построены в координатах в полулогарифмических координатах.
Вязкость изученных растворов измерена вискозиметром типа ВПЖ с диаметром капилляра 1,12 мм и константой 0,07749 при 18 0С. Точность оценки истечения времени не хуже 0,2 с. Кинематическая вязкость (n) в сактистоксах (сСт) рассчитывалась по формуле:
n = К t, (40)
где К - константа вискозиметра;
t - время истечения в секундах.
Плотность определена пикнометрическим методом по отношению к плотности чистой воды, взятой при 18 0С и рассчитана согласно уравнению:
(41)
Р - вес пустого пикнометра;
Р1 - вес пикнометра с исследуемой жидкостью;
Р2 - вес пикнометра с дистиллированной водой.