Альдегиды и кетоныМатериалы / Хроматографический анализ различных классов веществ / Альдегиды и кетоны
Наиболее сложная задача — определение формальдегида в водных растворах и газовой фазе. Для этой цели успешно используют полярные пористые полимеры (полисорб N, хромосорбы 105 и 107). Селективностью к карбонильным соединениям обладают фторированные силоксаны, которые можно использовать для отделения альдегидов и ке-тонов от спиртов.
Кислоты и эфиры. Жирные кислоты можно определить либо непосредственно, либо в виде эфиров. В первом случае следует предотвращать образование водородных связей между разделяемыми веществами и твердым носителем, обусловливающих асимметрию пиков.
Еще Джеймс и Мартин для разделения кислот до Q2 использовали силиконовое масло DC-550 на кизельгуре с добавкой стеариновой кислоты. Гривняк, работая с капиллярными колонками из нержавеющей стали, добавлял к неподвижной жидкости фосфорную кислоту. Это позволило получить симметричные пики свободных жирных кислот и фенолов; в первом случае неподвижной жидкостью служил трикрезил-фосфат, во втором — дидецилфталат.
Один из методов этерификации кислот описан Герке и Го-эрлицем. В колбу помещают 25 см3 дистиллированной воды и 500 мг кислот или их калиевых солей. Кислоты титруют водным раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина. Колбу нагревают на водяной бане; для растворения солей в колбу добавляют этиловый спирт и затем нитрат серебра. После удаления воды (в вакууме) в колбу добавляют 0,5 г песка и раствор 0,5 мл метилиодида в 5 мл лентана. Содержимое колбы перемешивают магнитной мешалкой 30 мин и выдерживают в атмосфере инертного газа 8 ч. Для проведения этерификации можно использовать также диазометан, 2,2-диметоксипропан или метиловый спирт.
Детальные исследования удерживания моно- и дикарбоновых жирных кислот и их метиловых эфиров проводили на колонках с различными неподвижными фазами (атшезоном L, карбоваксом 20М, тритоном Х-305). При этом выявлены закономерности, связанные с четно-нечетным эффектом.
Насадочные и капиллярные колонки с метоксиэтокси-азоксибензолом азоксифенетолом использовали для анализа смесей различных жирных кислот, их эфиров и других кислородсодержащих соединений. Метиловые эфиры ароматических кислот разделялись на колонках с жидкокристаллическим бис-фенетидилтерефталевым альдегидом.
В литературе описаны хроматографические методы определения различных высококипящих кислородных соединений в биологических объектах, причем наибольшее значение, по-видимому, имеет анализ стероидов, который после предварительной подготовки (гидролиз, этерификация и т.д.) осуществляется на колонках с силиконами при 200—275 °С. Обычно стероиды анализируют в виде триметилсилиловых эфиров, получаемых путем реакции с бис-триметилсилилацетамидом, бис-триметилсилилтрифторацетамидом или с другими подобными реагентами.
Смотрите также
Стронций (Strontium), Sr
Новый элемент обнаружили в минерале стронцианите, найденном в 1764 году в свинцовом руднике близ шотландской деревни Строншиан, давшей впоследствии название новому элементу. Присутствие в этом минерал ...
Методы органического синтеза
Органический синтез - раздел органической химии, в котором
рассматриваются пути и методы искусственного создания органических соединений в
лаборатории и промышленности. Широко применим в лаб ...
Менделеев Дмитрий Ивановы и химия
Менделеев Дмитрий Ивановы-великий русский химик, открыватель периодического закона химических элементов. Родился 27 января 1834. в Сибири, в Тобольске.
Отец Менделеева был директором гимназии, но, ...