Атомно-абсорбционный методМатериалы / Хром и методы его определения / Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода. Прямое определение хрома возможно, когда его концентрация превышает 100 мкг/л. Если приходиться анализировать более разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарить раствор после подкисления его азотной кислотой; но при анализе очень разбавленных растворов или при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуется предварительно выделить металл экстракцией.
Реактивы.
Горючие газы – ацетилен, пропан, водород. Можно пользоваться продажными баллонами, снабженными редукторами.
Воздух. Должен быть отделен от посторонних веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.
Деионизированная дистиллированная вода. Ее следует применять при приготовлении всех реактивов, калибровочных стандартных растворов и при разбавлении пробы.
Соляная кислота, концентрированная.
Азотная кислота, концентрированная.
Стандартные растворы металлов. Приготавливают серии стандартных растворов солей различных металлов, концентрацией 5 – 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворов дистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной азотной кислоты в одном литре. Запасные растворы солей.
Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 мл хрома.
Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционной спектрофотометрии различают и по конструкции, и по методике работы на них, поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводим лишь некоторые ступени хода анализа. Вставляют пустотелую катодную лампу, предназначенную для определения требуемого элемента, и устанавливают на указанную для определения этого элемента длину волны (хром: длина волны – 357,9 нм; горючий газ – ацетилен; газ-окислитель – воздух). Определяют оптимальное соотношение горючего газа и газа-окислителя, измеряя отношение в области, близкой к ориентировочным данным, и отмечают отношение с минимальным поглощением при холостом опыте и с максимальным поглощением определяемого элемента – хрома. Концентрацию последнего выбирают так, чтобы абсорбция была 0,5-0,8. Определяют время достижения равновесного состояния с момента впрыскивания пробы. Находят оптимальную ширину щели, определяют оптимальную высоту оптической оси над горелкой, выявляя максимум абсорбции стандартного раствора при перемещении горелки в вертикальном направлении. Для построения градуировачного графика вводят поочередно в пламя горелки рабочие стандартные растворы, начиная от раствора с минимальным содержанием определяемого элемента: не менее четырех концентраций, включая концентрацию, близкую к той, которая ожидается в анализируемом растворе. Каждое измерение проводят не менее двух раз, при построении графика берут среднее значение.
Смотрите также
Классификация дисперсных систем по агрегатному состоянию. Особенности каждой системы
...
Японские ученые объяснили принцип работы биологических наномоторов
Коллектив японских и американских ученых создал несложную действующую модель, позволяющую лучше понять принцип работы биологических наномоторов, сообщают исследователи в препринте своей статьи (ведущи ...