Определение хрома колометрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивности окраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализе горных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемого материала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно встречающиеся в горных породах элементы определению не мешают. При плавлении пробы в платиновом тигле не следует вводить в плавень слишком больших количеств селитры и температура сплавления не должна быть слишком высокой, чтобы не вызвать порчу тигля, так как раствор может окраситься в желтый цвет за счет переходящей в него платины.

При сплавлении с перекисью натрия и выщелачивании плава водой некоторое количество железа может остаться в растворе и окрасить его. Этого можно избежать, если перед фильтрованием нагревать раствор на водяной бане не менее одного часа. Щелочной раствор окрашивается также в случае фильтрования его через бумажный фильтр, что, однако, может быть устранено, если предварительно тщательно промывать применяемый фильтр раствором щелочи или, лучше, применением для фильтрования этого раствора асбеста.

Бораты не мешают определению.

Уран в условиях колориметрирования хрома также дает желтую окраску, и, следовательно, в его присутствии метод не применим.

Наиболее удобно сравнивать окраски растворов, содержащих приблизительно 0,01 – 0,1 мг Cr2O3 в одном мл.

Ход определения.

Приготовляют стандартный раствор бихромата, содержащий 0,1 мг Cr2O72- в 1мл. Для этого 0,1934 г перекристаллизованного бихромата калия K2Cr2O7 растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Перед применением этого раствора для сравнения с анализируемым его следует сделать щелочным.

Для определения хрома в горных породах 1 –5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры. Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой.

При анализе других объектов, например осадков от аммиака, содержащих малые количества хрома, окисление можно осуществлять сплавлением с перекисью натрия в фарфоровом тигле. Во всех случаях полученный раствор хромата переносят в мерную колбу такой емкости, чтобы интенсивность окраски раствора после разбавления до метки соответствовала 0,01-0,1 мг Cr2O3 в 1 мл. Заканчивают определение титрованием раствора такого же количества реактивов стандартным раствором бихромата калия до одинаковой с анализируемым раствором окраски или же каким-нибудь другим обычно применяемым колориметрическим или фотометрическим способом измерения.