По окончании кристаллизации тэн отжимают от ацетона на вакуум-воронке. После этого тэн содержит 15–20% маточного ацетона, который удаляют промывкой спиртом.

Ацетон используют три раза, добавляя каждый раз в маточный ацетон свежий. Отработанный ацетон идет на ректификацию.

Отжатый тэн, содержащий 15–20% спирта, поступает в камерные сушилки, где его сушат при 40°С в течение 12 час. Высушенный тэн просеивают и укупоривают в миткалевые мешки.

Этот способ производства тэна применялся во время второй мировой войны в Германии, где его осуществляли в аппаратуре непрерывного действия. В Германии имелось две схемы производства тэна, в которых по-разному производились отжим и стабилизация отработанной кислоты.

1) Непрерывный способ получения тэна с непрерывным отжимом отработанной кислоты показан на схеме (см. приложение рис. 2).

В нитраторы 2 (емкостью 50 л каждый) при перемешивании непрерывно через дозаторы подаются пентаэритрит и азотная кислота (97–98% HNO3) в соотношении 1: 5 и при температуре 10–25°С. Из нитраторов 2 реакционная масса непрерывно поступает в V-образный буферный нитратор 3 (емкость 40 л), в котором масса охлаждается до 10–15°С.

Из буферного нитратора реакционная смесь непрерывно поступает на вакуум-фильтр 4 (вращающийся со скоростью 0,75 об/мин и имеющий фильтрующую поверхность 0,5 м). На фильтре тэн отжимается до 12 – 15% кислотности и непрерывно поступает в промывную колонну 5, где промывается холодной водой. Разгрузка промывной колонны производится периодически на вакуум-воронку 7. Здесь тэн дважды промывается горячей и один раз холодной водой, отжимается до 12–15% влажности. Промытый тэн выгружают вручную в мешки и направляют на кристаллизацию.

Промывные воды, содержащие 8–12% HNO3, спускают через ловушки в канализацию. Отработанная кислота поступает в алюминиевые отстойники 9 на 24 часа, затем сливается в сборник 10, а из него передается в хранилище отработанной кислоты. Состав отработанной кислоты следующий: 80–82% HNO3; 0,5–0,75% N2O3 и 1,0–1,5% нитровеществ. После отстоя отработанная кислота содержит нитровеществ около 0,75%.

Выделяющиеся нитрозные газы поглощаются водой в абсорбционной колонне и после концентрирования полученной в колонне кислоты возвращаются в производство.

Отработанная кислота для стабилизации направляется после отстоя в так называемую цершторколонну, состоящую из пяти последовательно соединенных колонн, снабженных рубашкой для подогрева паром до 90 – 100°С. Пройдя последовательно все пять колонн, кислота освобождается от нитропродукта и поступает в холодильник, где охлаждается до 25–30°С. Основная масса нитровеществ разлагается в первых двух колоннах. Для усиления разложения нитровеществ в третью колонну подается вода, в результате чего выделяющиеся при этом окислы азота усиливают процесс кисления. Отработанная кислота после стабилизации содержит 65–70% NO3 и свободна от нитровеществ [18, с. 342].

Кристаллизация тэна (см. приложение рис. 3) проводится в отдельном здании, в котором размещены два аппарата для растворения, емкостью по 600 л и два кристаллизатора емкостью по 1100 л.

Аппараты для растворения и кристаллизаторы изготовлены из алюминия и снабжены мешалками, делающими 150 об/мин, и обратными холодильниками.

Ацетон в количестве 360 л из хранилища 1 сжатым воздухом (или азотом) подается в автоматический мерник 2, а из него через предохранительный горшок в подогреватель 3, где нагревается до 50°С; затем он поступает в растворитель 4, куда загружают 112 кг влажного (100 кг сухого) тэна и 750 г. бикарбоната натрия. После растворения тэна (30 мин) раствор спускают через фильтр 5 в кристаллизатор 6, где к раствору добавляют еще 750 г. бикарбоната натрия или аммония. Бикарбонат натрия добавляют в два приема, чтобы не создавать сильно щелочной среды, которая вызывает коррозию алюминиевой аппаратуры.