Основными аппаратами мастерской сульфитной очистки являются кристаллизаторы и воронки.

Воронка служит для отжимания и отмывания сульфитного раствора и растворенных в воде примесей, образовавшихся вследствие обработки тротила сульфитом натрия. Горячей водой отмываются также легкоплавкие примеси к тротилу, выделившиеся на поверхность кристаллов во время кристаллизации (динитротолуол, динитробензол).

В кристаллизатор при работающей мешалке заливают горячую воду (с температурой не ниже 80°С) и расплавленный тротил (соотношение 1:1 по объему). Для охлаждения пускают в ход вентиляцию. По достижении в кристаллизаторе температуры 56–58°С приливают раствор сульфита натрия (в виде 10–15%-ного раствора). В США применяют 16%-ный раствор сульфита, содержащий 0,5% бисульфита.

Во время кристаллизации из тротила выделяются примеси. Распределяются они на поверхности кристаллов чистого α-изомера, а поэтому становятся более доступными действию сульфита. Если нарушить правильность кристаллизации резким охлаждением или неравномерным перемешиванием в различные периоды кристаллизации, то могут образоваться сростки кристаллов или гранулы. Внутри этих сростков и гранул кристаллы тротила будут недоступны для промывки раствором сульфита, что снизит качество тротила и приведет к получению некондиционного продукта. Даже если в лучшем случае гранулы образуются после воздействия сульфита на примеси, они все же могут явиться причиной выхода некондиционного продукта, так как при этом будут внутри содержать маточный раствор сульфита, не поддающийся промывке водой на воронке.

Тротил из кристаллизатора вместе с сульфитным раствором спускается на воронку. Для того чтобы выгрузка шла равномерно, мешалка кристаллизатора продолжает работать до полного опорожнения аппарата, а кран, через который спускают массу, периодически прочищают медным прутом.

На воронке отсасывают сульфитный маточный раствор в специальный приемник. Затем тротил промывают несколькими порциями воды. Температура промывной воды должна быть в пределах 60–68°С. Более горячая вода может сплавить кристаллы тротила в комки, более холодная вода не расплавит примесь динитротолуола, оставшегося в виде пленки на поверхности кристаллов. То и другое повлечет за собой выход брака, так как в первом случае внутри комков останется неотмытый маточный раствор сульфита натрия, а во втором случае тротил не будет освобожден от динитропроизводных.

Кристаллы тротила на воронке промывают до получения прозрачной промывной воды (отсутствие расплавленного динитротолуола) и удовлетворительного анализа на отсутствие сульфита натрия. Температура затвердевания тротила должна быть не ниже 80,3°С.

Тротил для анализа берут из воронки (с середины по высоте), а промывную воду из сливной линии.

Важным преимуществом сульфитной очистки тротила является простая аппаратура; большинство аппаратов легко заменяемы и недороги.

Сульфитная очистка тротила менее опасная операция (особенно в пожарном отношении), чем кристаллизация из растворителя. Однако значительное скопление тротила в аппаратах главным образом из-за периодичности их работы резко снижает это преимущество. Периодичность процесса делает практически невозможным применение автоматизации контроля и управления процессом.

Физические способы очистки. Сульфитный метод очистки тротила имеет весьма существенные недостатки – большие безвозвратные потери продукта (до 10%) и образование значительного количества очень токсичной отработанной воды. Физические способы очистки тротила, основанные на перекристаллизации его из растворителя или промывке кристаллов растворителями, уменьшают безвозвратные потери. Выделенные из растворителя примеси могут быть использованы как взрывчатые вещества.

В Германии применялась перекристаллизация тротила из спирта, из толуола и из азотной кислоты [7, с. 18].

Перекристаллизация тротила из спирта является одним из наиболее давно известных способов его очистки. Предварительно тротил должен быть промыт до кондиционной кислотности.

В Германии при кристаллизации из спирта последний брали в количестве трех частей на одну часть тротила, т.е. продукт полностью не растворялся, а осуществлялось лишь промывание его горячим спиртом и кристаллизация в присутствии спирта. Тротил отделяли от маточного раствора на вакуум-фильтре и промывали чистым спиртом, взятым в количестве 1:1.

Спирт для очистки используют 5–6 раз, а затем его передают на ректификацию. При ректификации в результате разгонки получают вновь чистый спирт и примеси тротила, которые под названием «тротиловое масло» идут для приготовления аммонитов.