Особенности образования и развития муллита при обжиге глинМатериалы / Химический анализ силикатов и керамики / Особенности образования и развития муллита при обжиге глинСтраница 2
Для i-го компонента в многокомпонентной смеси интенсивность отражения определяется выражением :
Суммирование производят по всем компонентам смеси.
Для образца, состоящего только из чистого минерала i (100% i-й фазы), интенсивность отражения выражается следующей формулой:
Комбинируя написанные выше уравнения, получим
Из последней формулы видно, что, определив отношение коэффициентов поглощения для исследуемого образца и для чистой определённой фазы, можно найти содержание этой фазы по относительной интенсивности.
Массовые коэффициенты поглощения определяемых фаз были вычислены по их химическим формулам: кристобалита и кварца μ* = 34,9 см²/г, муллита μ* = 33 см²/г. Средний массовый коэффициент поглощения исследуемого образца рассчитывали по известному валовому химическому составу образца. В качестве внешнего стандарта использовали: кварц, представленный горным хрусталём; кристобалит, полученный прокаливанием кварца в течение 6 ч при 1600˚С; муллит, синтезированный из смеси SiO2 и Аl2 O3 (при небольшом избытке SiO2 сверх стехиометрии), обожжённый при 1750˚С в течении 8 ч. После обжига смеси муллит отмывали от стекла 10%-ной холодной НF.
Интенсивность дифракционного отражения измеряли по высоте пика в максимуме за вычетом уровня фона. Исследуемые образцы измельчали до прохождения через сито с сеткой № 0063 (10 000 отв./ см²). Количественные определения производили на дифрактометре УРС – 50ИМ, снабжённом приставкой ГП-4, позволяющей вращать образец около нормали к его плоскости. Рентгенограммы снимали на Сu Кα – излуче-нии с Ni – фильтром при напряжении на трубке 30 кВ и токе 11 мА с использованием счётчика Гейгера МСТР-4.
Из рис. 6, на котором показаны результаты исследований, следует, что образование муллита происходит в две стадии. Первая – резкий скачёк на протяжении 50 -100˚С, вторая – медленное увеличение количества муллита при повышении температуры. Первая стадия у каолинитовых глин заканчивается при 1200-1250˚С, у каолинито- гидрослюдистых и каолинито – монтмориллонитовых – при 1100-1150˚С.
Количественный выход муллита различен и обусловлен химико-минералогическим составом глин. Наибольший выход муллита наблюдается при обжиге каолинитовых глин, а также каолинитовых с незначительной примесью гидрослюды, монтмориллонита и смешаннослойных образований. Кривые 1 -4 показывают, что интенсивное образование муллита при обжиге этих глин наблюдается в интервале 1100 - 1250˚С. При дальнейшем повышении температуры содержание муллита увеличивается медленно и сопровождается ростом кристаллов.
При обжиге каолинито-гидрослюдистых и каолинито-монтмориллонитовых клин ( кривые 5 – 10 )на рис. 6) муллитообразование происходит в основном в интервале температур 1000 -1100˚С. В этих глинах в отличие от каолинитовых образуется мелкокристаллический муллит. Результаты исследований согласуются с многочисленными данными по исследованию муллитизации глин.
В обжигаемом каолините при 950˚С появляется муллитоподобная фаза, характеризующаяся диффузностью линий на рентгенограммах и неопределённостью состава. Образование муллита из шпинели идёт так же, как и шпинели из метакаолинита, т.е. путём выделения из неё части кремнезёма. В интервале температур 1100-1300˚С муллитовая фаза постепенно превращается в муллит, состав которого при температуре выше 1300˚С приближается к 3 Аl2 O3 · 2 SiO2. исследованиями было экспериментально подтверждено, что при обжиге каолинитовых глин структурно неупорядоченный муллит возникает при 950˚С и изменяется при повышении температуры, приобретая всё более упорядоченную решётку, постоянный состав и игольчатый габитус. В исследованиях малощелочных каолинитовых, а также каолинитовых глинах с незначительной примесью гидрослюды и монтмориллонита процесс образования муллита идёт подобно описанному.
Смотрите также
Микроэмульсионный метод получения оксида цинка
...
Коллоидная химия
Предметом физической химии является объяснение
химических явлений на основе более общих законов физики. Физическая химия
рассматривает две основные группы вопросов:
1. Изучение строения и ...
Твердофазный синтез перрената калия
В настоящий момент большой интерес
представляет уже не столько изучение свойств веществ, в которые специально были
введены какие-то добавки (иногда это очень сильно меняет свойства исходного ...