Методика синтеза тиоцианата ртути (ΙΙ)Материалы / Синтез тиоцианата ртути / Методика синтеза тиоцианата ртути (ΙΙ)
3.1.1 Необходимое оборудование
Термостойкий химический стакан, стеклянная палочка, воронка Бюхнера, колба для отсасывания, фильтровальная бумага, фарфоровая чашка, вакуумный насос, сушильный шкаф.
3.1.2 Необходимые реактивы
Ртуть (II), роданида калия, вода, азотная кислота (конц.).
3.1.3 Получение Hg(SCN)2
Роданид ртути получают из нитрата ртути (II) и роданида калия. При отсутствии нитрата ртути (II) его можно получить из ртути и азотной кислоты. Для этого необходимо нагреть 50 мл. концентрированной азотной кислоты (под тягой) до 50 – 60°С и не прекращая нагревания порциями ввести 10 г. металлической ртуть при постоянном помешивании (осторожно, выделяется диоксид азота). В полученном растворе содержится около 15,9 г нитрата ртути (II). Отдельно готовят раствор роданида калия (9,5 г соли на 47,5 мл воды). Раствор нитрата ртути (II) сливают с раствором роданида калия, выпавший осадок роданида ртути отфильтровывают (лучше на воронке Бюхнера под вакуумом) и подсушивают. Высушенный препарат хранят в плотно закрытых баночках.
3.1.4 Количественные ращеты
Расчет количества нитрата ртути:
Hg + 4HNO3 = Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
V(HNO3) = 50 мл.
m(Hg) = 10 г.
ύ(Hg(NO3)2) = 10/200,6=0,049 моль
M(Hg(NO3)2) = 324,52
m(Hg(NO3)2) = 324,52*0,049 = 15,9 г.
Расчет теоретической массы тиоцианата ртути (II):
Hg(NO3)2+2KSCN = Hg(SCN)2↓+2KNO3
ύ(Hg(NO3)2) = 0,049 моль
ύ(Hg(SCN)2) = 0,049 моль
M(Hg(SCN)2) = 316,72
m(Hg(SCN)2) = 0,049*316,72 = 15,5 г.
Расчет выхода полученного продукта:
m(Hg(SCN)2) = 13,1 г. практическая масса
ή = (13,1/15,5)*100% = 84,5%
3.1.5 Идентификация полученного вещества
Тиоцианата ртути (II) известен со времен алхимиков своей термической неустойчивостью, поэтому для идентификации полученного вещества необходимо положить немного порошка на металлическую пластину и поджечь (опыт необходимо проводить под тягой).
2Hg(SCN)2 + 3
О
2
= 2SO2 + C3N4 + CO2 + 2HgS
Вещество вспучивается и разбухает, напоминая ползущую змею. Опыт называется «фараонова змея».