Данный тест предназначен для измерения суммарной концентрации растворимых хлоридов в буровом растворе. Источниками ионов хлора в растворе служат хлористый натрий, хлористый кальций и хлористый калий. Для получения правильных результатов титрования фильтрат должен иметь слегка щелочную реакцию – рН ≈ 8,3. В процессе титрования одновременно протекают две химические реакции.

1. Аg+ + Сl-→AgCl

2. 2Аg+ + СгО42-→ Аg2СгO4

Результатом первой реакции (образование хлористого серебра) служит появление белых вкраплений или молочное окрашивание раствора. Образование красного хромата серебра начинается лишь после того, как все ионы хлора оказываются связанными в хлористое серебро. После этого нитрат серебра вступает в реакцию с индикаторным раствором хромата калия, в результате чего образуется хромат серебра. Таким образом, для нормального протекания обеих реакций фильтрат должен иметь слабощелочную реакцию, (рН = 8.3). При высоком рН происходит выпадение осадка окиси серебра.

Оборудование

Шприц со стеклянным наконечником, 5 мл; мерный стакан, 400 мл, стеклянный; магнитная мешалка с «микромешалками»

Реактивы:

Дистиллированная вода, раствор хромата калия, индикаторный раствор фенолфталеина, раствор серной кислоты 0,1 N, раствор нитрата серебра, растворитель Arcosolv PNP.

Методика определения

Для начала определите щелочность цельного бурового раствора:

1. Внесите 100 мл растворителя Arcosolv PNP в 400-мл мерный стакан.

2. Наберите в 5-мл шприц не менее 3 мл цельного бурового раствора и введите 2 мл в мерный стакан.

3. Взбалтывайте смесь круговыми движениями до достижения однородности.

4. Добавьте 200 мл дистиллированной воды. Добавьте 15 капель индикаторного раствора фенолфталеина.

5. Перемешивая смесь магнитной мешалкой, медленно титруйте 0,1N серной кислотой до начала исчезновения розовой окраски. Продолжайте перемешивать смесь в течение еще одной минуты и, если розовая окраска не появится вновь, прекратите перемешивание. Иногда бывает необходимо прекратить перемешивание, чтобы обеспечить разделение обеих фаз и возможность более четкого визуального определения цвета водной фазы.

6. Оставьте образец на 5 минут, и если розовая окраска не появится вновь, то это будет свидетельствовать о достижении конечной точки титрования. В случае возобновления розовой окраски проведите повторное титрование серной кислотой. Если розовая окраска окончательно не исчезает, оттитруйте смесь в третий раз, однако в случае возобновления окраски после третьего титрования следует прекратить дальнейшие попытки и принять полученный результат за конечную точку.

7. Закончив определение щелочности, обеспечьте наличие кислой реакции (рН < 7) у смеси, которую предполагается титровать на содержание хлоридов, путем добавления 10–20 капель 0,1 Н серной кислоты.

8. Добавьте 3,0 мл индикаторного раствора хромата калия.

9. Перемешивая смесь с помощью магнитной мешалки, медленно титруйте ее 0.282N раствором нитрата серебра до появления оранжево-розовой окраски, сохраняющейся на протяжении как минимум одной минуты. Иногда бывает необходимо прекратить перемешивание, чтобы обеспечить разделение обеих фаз и возможность более четкого визуального определения цвета водной фазы. 10. Расчет содержания хлоридов в цельном буровом растворе основывается на суммарном количестве миллилитров 0.282N нитрата серебра, потребовавшемся для достижения конечной точки титрования.

Расчет содержания хлоридов осуществляется по формуле:

(.2)