Навеску отложений от 0,5 до 0,8 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в химический стакан. Обрабатывают материал 20–30 см3 горячей дистиллированной воды, кислоты и отфильтровывают не растворившийся осадок на плотный беззольный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Промывание ведут до исчезновения в фильтрате положительной реакции на присутствие хлорид-иона (проба с AgNO3: несколько капель фильтрата смешивают с раствором, содержащим 1% AgNO3). Из мерной колбы, содержащей фильтрат отбирают пипеткой от 10 до 100 см3 жидкости в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов в анализируемом материале.

Аликвоту осветлившегося раствора, отобранную пипеткой, помещают в коническую колбу, приливают 2 см3 концентрированной азотной кислоты и дистиллированной воды до общего объема примерно 100 см3. Затем вводят на кончике ножа несколько кристаллов нитропруссида натрия и три капли раствора метилоранжа. Кристаллы нитропруссида натрия растворяют и титруют окрашенную в оранжево-красный цвет жидкость раствором нитрата ртути II такой концентрации, чтобы каждый миллилитр раствора отвечал 1 мг хлор-иона. Титрование ведут до появления мути в жидкости, которая хорошо заметна при прибавлении одной капли ртутного раствора на фоне черной глянцевой бумаги. Массовую долю хлоридов (%) в пересчете на хлористый натрий получают по формуле:

(.1)

где А – расход титранта, т.е. раствора азотнокислой ртути, см3;

Т – содержание хлор-ионов, которому соответствует 1 см3 ртутного раствора, мг/см3;

58,443 и 35,453 – молекулярные веса хлористого натрия и хлор-иона.

П – объём аликвотной порции, отобранной для определения, см3;

G – навеска, г;

В-объем мерной колбы, в которую собран фильтрат после отделения кремнекислоты, см3.