В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Определению свинца мешает олово (Sn2+) в концентрации, превышающей в 1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе. Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.

Для определения отбирают 100 см3 исследуемой воды, подкис-, ленной при отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см3 концентрированной НС1), помещают в химический стакан и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к сухому остатку добавляют 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и по каплям 2 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 0,5 см3 перекиси водорода и 1 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой (порциями примерно 10 см3) с последующим выпариванием до сухого остатка.

После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см3 1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 2—3 мин, при скорости вращения 3000 мин, удаляют кислород продуванием азотом и полярографируют при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микрограммах, в пробе.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см3 раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 см3 раствора 10 мкг цинка в следующих количествах: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см3. Затем все колбы доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0—1,0—2,0—4,0—6,0—8,0—10 мкг РЬ2+ и 0,0—10—20 40—60—80—100 мкг Zn2+. Обрабатывают образцовые растворы так же, как исследуемую воду. По полученным данным высот полярографических воли строят градуировочный график зависимости высоты полярографической волны от концентрации в мкг РЬ2+и Zn2l\

Выявление условий полярографирования

В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восстанавливающихся па ртутно-капельном электроде, выбирают условия полярографирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и период задержки.

Начальное напряжение для свинца — 0,4 В, для цинка — 0,9 В.

При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия полярографирования.