Проведение анализа
В условиях прописи метода должно определить цинк в количестве от 5 до 50 мкг/дм3. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее или меньшее количество воды.
Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см3 20%-ного раствора Na9Sv03. При содержании железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой.
100 см3 исследуемом воды, подкисленной при отборе (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НСl (1 : 1), помещают в делительную воронку вместимостью 150 200 см3. Добавляют 5 см3 буферного раствора, перемеривают, прилипают 1 ем3 20%-ного раствора серноватисто-кислого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки 4 см30,002%-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 ем3 раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 2 мин и после разделения жидкостей сливают слой дитизоната цинка в ту же пробирку.
Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях.
Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего стандартного раствора Zn (1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn21), доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—1,0— 2,0—3,0—4,0—5,0 мкг Zn2'.
Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.
Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мгк/дм3, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм3. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см3 исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватисто-кислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см3 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 см3.
Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1,0 мкг Zn2^) готовят в тех же условиях.
Смотрите также
Коррозия меди в 5М изопропанольных растворах НС1
...
Америций (Americium), Am
Америций - искусственно полученный радиоактивный химический элемент, относится к актиноидам, атомный номер 95. Стабильных изотопов не имеет. Синтезирован в конце 1944 - начале 1945 американскими учёны ...
Прогнозирование критических свойств веществ и критериев подобия
...