Растворение пробы в кислотах.Материалы / Качественное и количественное определение ионов хрома (III) / Растворение пробы в кислотах.
Растворимость в растворах кислот испытывают в том случае, когда анализируемое вещество нерастворимо или частично растворимо в воде. В первом случае проверяют растворимость в кислотах проб (2—3 мг) исходного твердого анализируемого вещества, во втором — проб (2—3 мг) осадка, оставшегося после отделения водной вытяжки.
Отдельно в разных пробирках испытывают растворимость проб в разбавленной уксусной кислоте, разбавленных и концентрированных НСl и НNО3 при необходимости — также в царской водке (при комнатной температуре или при нагревании).
Для проведения теста в пробирки вносят по 2—3 мг анализируемой твердой фазы и прибавляют несколько капель соответствующей кислоты — разбавленной или концентрированной, наблюдая за тем, выделяются или не выделяются газообразные продукты реакций (СО2,SО2, Н2S, NО2). Если вещество не растворяется в кислоте при комнатной температуре, то испытывают его растворимость при нагревании.
При полном растворении пробы в той или иной кислоте для дальнейшего анализа используют полученный раствор.
В случае растворения пробы как в растворе НС1, так и в растворе НN03, для последующего анализа отбирают полученный азотнокислый раствор, так как нитраты менее летучи, чем хлориды, которые частично могут быть потеряны на дальнейших стадиях анализа.
Если проба частично растворяется в уксусной кислоте, то анализируемый образец обрабатывают уксусной кислотой, отделяют центрифугированием нерастворившийся остаток от раствора и уксуснокислый центрифугат подвергают дальнейшему анализу отдельно от осадка. Осадок же испытывают на растворимость в НСl, НNОз, в царской водке, каждый раз отбирая для дальнейшего анализа соответствующий раствор в случае частичного растворения пробы в той или иной кислоте.
Таким образом могут быть получены несколько растворов (водная вытяжка, растворы в разных кислотах), в которых предстоит открыть катионы и анионы. Это в целом облегчает ход анализа, так как уже на этапе растворения происходит частичное разделение некоторых катионов и анионов, которые могут мешать открытию друг друга, если они одновременно присутствуют в одном и том же растворе.
Когда анализируемая смесь содержит сульфаты свинца и катионов третьей аналитической группы, нерастворимые в кислотах, их можно перевести в растворимые в кислотах карбонаты кипячением с насыщенным водным раствором соды Na2СО3 и поташа К2СО3 или же сплавлением со смесью Nа2СО3 и К2СО3.
Смотрите также
Железо (Ferrum), Fe
Железо - Fe, химический элемент VIII группы периодической системы Менделеева; атомный номер 26, атомная масса 55,847; блестящий серебристо-белый металл. Элемент в природе состоит из четырёх стабильных ...
Серебро (Argentum), Ag
Серебро - химический элемент I группы периодической системы Менделеева, атомный номер 47, атомная масса 107,868; металл белого цвета, пластичный, хорошо полируется. В природе находится в виде смеси дв ...
Специальные варианты высокоэффективной жидкостной хроматографии
...