Синтез алюмоникельмолибденового (АНМ) и алюмокобальтмолибденового (АКМ) катализатора гидроочистки проводился согласно выше представленной схеме.

1. Для приготовления нужного катализатора в качестве носителя был выбран Al(OH)3 . В зависимости от условий получения носитель имеет разные свойства. Для нашего эксперимента взяли 250 г гидроксида алюминия. Для начала необходимо провести пептизацию сильной одноосновной кислотой. Взяли 1,5 мл азотной кислоты HNO3, предварительно сделав расчеты (на 100 г Al(OH)3 нужно 0,6 мл кислоты). После внесения кислоты образуются так называемые мицеллы (сгустки Al(OH)3 , окруженные ионами кислоты) и вода. В результате чего снижается вязкость всей массы. Теперь можно проводить модифицирование пористой структуры. В качестве модификатора был выбран триэтиленгликоль (HО-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH), объемом 62,5 мл (из расчета 25 мл на 100г). Содержимое тщательно перемешивается до однородной белой массы.

2. Затем производится упаривание полученного вещества на «паровой бане» до консистенции пластилина.

3. Следующий этап работы – формование носителя (экструзия). Упаренную массу продавливали через фильеры для придания в данном случае цилиндрической формы (диаметр цилиндра 4 мм).

4. Затем экструдаты сушили на воздухе, потом при температурах 60, 80. 110 оС по 2 часа, затем прокаливали при 550 оС 2 часа (скорость нагрева 1оС/мин)

5. Предварительно сделав расчеты, приготовили пропиточный раствор. Для эксперимента нужно было получить алюмомолибденовые катализаторы с Ni и Со. Опишем ход работы синтезе АКМ катализатора Со(NO3)2 * 6 Н2О. Взяли 5 г парамолибдатаммония (NH4)6Mo7O24*4H2O (ПМА) и растворили в 15 мл дистиллированной воды, в результате чего в склянке образовался бесцветный раствор. Затем взяли 4г нитрата кобальта Со(NO3)2 * 6 Н2О и добавили в раствор 6 мл перекиси водорода H2O2. Затем нагревают и после реакции получают раствор красноватого оттенка ( в склянке с Ni она была зеленого цвета). Приготовили совместный раствор соединений Со и Мо.

6. Следующим шагом было пропитывание носителя получившимся раствором. Данным раствором мы залили 20 г просушенного и прокаленного носителя (п.1-4) и выпаривали на паровой бане.

7. Пропитанный катализатор необходимо высушить по 2 ч при температуре 60, 80, 110 и прокалить в течение 2 часов при 400 оС.

8. Получившийся катализатор мы разделили на 2 образца (по 10 г каждый), один из которых просульфидировали смесью гексана C6H14 и ди-трет-бутилполисульфида (трет-С4Н9)2(S)n ( 11 мл), а затем отправили в муфельную печь на 20 мин, другой же просульфидировали в отдельном реакторе в течение 6 ч.

9. Испытание на лабораторной установке проводится в течение 10 часов.