В данной работе был использован метод синтеза магнетита путем соосаждения солей двух- и трехвалентного железа избытком щелочи [80].

Готовилась смесь 25,5г FeSO4·7Н2О (марки чда) и 45г FeCl3·6Н2О, взятых в виде их 10%-ных водных растворов (т.о. отношение Fe(II):Fe(III) составляло 1,1:2, т.е. количество Fe(II) бралось в 10%-ном избытке по сравнению со стехиометрическим). Для предотвращения заметного окисления Fe(II) кислородом воздуха вода для приготовления раствора сульфата железа (II) подкислялась небольшим количеством (1-2 капли) концентрированной H2SO4.

Смесь растворов добавлялась быстро тонкой струей к 180-200мл 25%-ного раствора аммиака при интенсивном перемешивании механической мешалкой, которое продолжалось еще 20-25 мин после окончания реакции. Осаждение проводилось при рН=10.Образующийся черный осадок отмывался дистиллированной водой методом магнитной декантации до рН=8,5.

Из литературных данных известно, что целесообразно использовать 10%-е раство­ры солей (FeSO4·7H2O и FeCl3·6H2O)

и их вливать в раствор щелочи или же проводить быструю нейтрализацию солей избытком щелочи, так как при медленном сливании разбавленных растворов образуются крупные частицы. Предотвратить образование гидрооксида железа и другие нежелательные побочные процессы можно используя предпочти­тельно хлорид и сульфат железа, а вместо едкого натра - водный раствор аммиака. Происходящая при этом химическая реакция может быть выраже­на следующим уравнением:

FeSO4·7H2O + 2FeCl3·6H2O + 8NH3·H2O ↔ Fe3O4 + 6NH4Cl + (NH4)2SO4 + 20H2O

Использование аммиака позволяет создать мягкие условия соосаждения оксидов, что благоприятствует протеканию

реакции с образованием именно высоко дисперсного магнетита состава Fe3O4 или Fe2O3∙ FeO, который обладает лучшими магнитными характеристиками по сравнению с другими магнетитами, например mFe2O3∙nFeO (где n≠m), а

образовавшаяся при этом соль аммония NH4Cl при нагревании легко разлагается с выделением газообразного аммиака. Ионы Сl- и растворимые соли удалялись многократной промывкой дистиллированной водой. В результате уменьшается число разноименных ионов в раст­воре, вызывающих коагуляцию частиц магнетита

или препятствующих

их

пептизации в жидкости-носителе, а также снижающих впоследствии устойчивость получаемых МЖ.

Магнетит, полученный по данной методике, отличается монодисперс­ностью частиц, высокими магнитными свойствами, хорошей адсорбционной способностью, что является важными факторами при создании ус­тойчивых высокомагнитных жидкостей.

2.1.2. синтез магнетита

То же что и 2.1, только соотношение Fe(II):Fe(III) =2:1

2.1.3. Синтез магнитной жидкости с водной дисперсионной средой и стабилизатором олеатом ТЭА.[81]

Рис. 7. Установка для синтеза магнитной жидкости. 1- штатив, 2 – лапка, 3 – мотор, 4 – стеклянная мешалка, 5 – пробка с отверстием, 6 – контактный термометр, 7 – стакан, 8 – водяная баня, 9 – плитка, 10 – реле, 11 – ротор.

Отдельно от магнетита, полученного по методике 2.1.1. готовился стабилизатор (смесь 9мл олеиновой кислоты и 11мл триэтаноламина). Готовый стабилизатор – олеат ТЭА – добавлялся по каплям к нагретому на водяной бане до температуры 50-60ºС осадку магнетита в воде, оставшейся после последней декантации, количество которой могло варьироваться для получения коллоидных систем с различным содержание магнетита. Нагрев и перемешивание продолжалось в течение 2х часов, затем система оставлялась для удаления пены ПАВ, образующейся в результате интенсивного перемешивания, на 0,5 -1 сутки, после чего проводилось центрифугирование для отделения фракции более крупных частиц (F = 4000g).