Работа 1. Окислительно-восстановительное титрование.

Цель работы: знакомство с методом титрования; используя метод титрования определить концентрацию перманганата калия в 5 см3 данного для работы раствора.

Титрование

– метод количественного анализа, позволяющий определить неизвестную концентрацию вещества в растворе, исходя из объема другого раствора и концентрации вещества в нем. Необходимое условие: в растворах разные вещества и они реагируют между собой. Требования к реакции:

* практически необратима;

* момент окончания химического взаимодействия (точка эквивалентности) хорошо определим;

* реакция идет быстро, почти мгновенно;

* на протекание реакции практически не оказывают влияния изменения внешних условий.

Приборы и материалы.

Оборудование:

Лабораторный штатив – 2 шт; спиртовка – 1 шт; муфта – 2 шт; двупалая лапка – 1 шт; кольцо – 1 шт; астбестированная сетка – 1 шт; бюретка для титрования (рис.1) – 1 шт; химический стакан – 1 шт.

Материалы:

0,05 Н раствор щавелевой кислоты (рабочий раствор); раствор перманганата калия (титруемый раствор).

Химические реагенты.

Исходные вещества:

- щавелевая кислота; KMnO4 – перманганат калия; H2SO4 – серная кислота

Продукты реакции:

CO2 – углекислый газ; K2SO4 – сульфат калия; MnSO4 – сульфат марганца (II), H2O – вода.

Подготовка к работе.

1. Приготовить 0,05Н раствор щавелевой кислоты;

2. Промыть бюретку;

3. Собрать установку (см. рис.2), проверить, стоит ли бюретка вертикально;

4. Заполнить бюретку приготовленным раствором щавелевой кислоты до отметки 0 (удалить пузырь из носика бюретки!);

5. Раствор перманганата калия слить в химический стакан, подкислить его серной кислотой.

6. Приступить к работе.

(Дополнительно:

1. При проведении стандартной серии титрований всегда аккуратно доливать рабочий раствор в бюретку точно до отметки 0.

2. Концентрация вещества в рабочем растворе должна быть равной во всем объеме раствора.)

Рис.1 Бюретка Рис.2 Установка для титрования.

Рис.1

1 – кран, 2 – шкала делений.

Рис.2

1 – бюретка, 2 – штативы, 3 – двупалая лапка, 4 – муфты, 5 – кольцо, 6 – астбестированная сетка, 7 – спиртовка, 8 – химический стакан.

Ход работы.

Химический стакан с анализируемым раствором перманганата калия, подкисленный серной кислотой, ставят на астбестированную сетку. Зажигают спиртовку. Далее у готовой к работе бюретки с раствором щавелевой кислоты открывают кран и аккуратно, порциями, приливают его к раствору перманганата калия. Химический стакан с раствором должен хорошо прогреваться, для избежания сливания лишнего количества рабочего расвора. Раствор в химическом стакане медленно обесцвечивается. Чтобы избежать перетитровывания (сливания избытка рабочего раствора), на последнем этапе следует приливать рабочий раствор по каплям. Когда изменение окраски раствора в химическом стакне прекратится, титрование прекращают. Фиксируют слитый объем раствора щавелевой кислоты. Производят расчет концентрации перманганата калия в анализируемом растворе.

Расчет концентрации.(Пример рассчета)

На титрование 5 см3 раствора перманганата калия израсходовали 0,29 см3 0,05Н раствора щавелевой кислоты. Определить концентрацию перманганата калия в исходном растворе.

Уравнение реакции:

5C2H2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 10CO2↑ + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

C2III – 2e = 2CIV 5 Red

MnVII + 5e = MnII 2 Ox

Рассчет:

5 см3 = 0,005 дм3; 0,29 см3 = 0,00029 дм3; 1 моль KMnO4 – 5 г-экв KMnO4; 1 моль C2H2O4 – 2 г-экв C2H2O4

с(KMnO4) = [0.00029cm3 * 0.05H * 1mol/2g-ekv * 2 / 5] / 0.005dm3 = 0.00058M

Для упрощения рассчета часто пользуются отношением: V1/V2 = H2/H1 (V1,V2 – объемы растворов, H2,H1 – нормальности растворов). Подставим известные данные и найдем нормальность раствора перманганата калия:

Н(KMnO4) = [0.00029dm3 * 0.05H] / 0.005dm3 = 0.0029H

1 г-экв KMnO4 – 1/5 моль KMnO4, следовательно 0.0029H/5 = 0,00058М (т.е. то же самое, что получилось по первому методу)

Сущность химического взаимодействия.

Исходные вещества диссоциируют в водном растворе:

C2H2O4 ↔ 2H+ + C2O42-

KMnO4 ↔ K+ + MnO4-

H2SO4 ↔ 2H+ + SO42-

Перманганат-ион в кислой среде восстанавливается по схеме: