Известный французский математик Анри Пуанкаре заинтересовался X -лучами и обратил внимание на то, что исходят они из того места трубки, куда ударяются катодные лучи и где возникает сильная фосфоресценция. Возможно, полагал Пуанкаре, что сама фосфоресценция и является источником X -лучей. Его предположение взялись проверять несколько французских физиков. 10 февраля 1896 г. Шарль Анри сообщил Парижской академии о своих опытах с сернистым цинком. Он заворачивал фотографическую пластинку в чёрную бумагу, после чего помещал на неё кусочек сернистого цинка и некоторое время освещал солнечными лучами. После проявления на пластинке чётко видны были тёмные пятна, полученные от проникающей через бумагу фосфоресценции сернистого цинка. Подобные эксперименты поставил и Нивенгловский, использовав не сернистый цинк, а сернистый кальций. Пятна на пластинке точно обрисовывали контуры фосфоресцирующих кристаллов. То же самое проделал член Парижской академии Трост и получил такие же результаты. «Выбросьте свои хрупкие стеклянные трубки Крукса, — поспешил заявить Трост. — Невидимые X -лучи можно получить всюду, где есть фосфоресцирующие вещества».

Беккерели шли по фосфоресцирующей тропе. Ещё летом 1835 г. Антуан Сезар Беккерель наблюдал сказочную картину свечения Адриатического моря в Венеции и с тех пор увлёкся проблемой фосфоресценции. Сын его Эдмонд, также профессор физики, стал работать с отцом в той же области. В 1857 г. он описал многие фосфоресцирующие вещества и оставил после себя большую сводную работу по этой проблеме. С 1872 г. он занялся изучением фосфоресцирующих свойств урана, и в этой работе помогал ему третий представитель рода Беккерелей — Анри, ставший членом Парижской академии наук в 36 лет.

По совету Пуанкаре Анри Беккерель занялся проверкой: не являются ли X -лучи свечением фосфоресцирующих веществ?

Первые опыты как будто подтверждали мысль Пуанкаре. Беккерель действительно получил неясные силуэты фосфоресцирующих веществ на проявленных фотопластинках. Но эти результаты его мало удовлетворили — то ли из-за нечёткости силуэтов, то ли потому, что он в глубине души не был убеждён в справедливости догадки Пуанкаре. Беккерель повторил опыт, взяв для этого соли урана, благо их было достаточно в полученной по наследству коллекции отца. Он ожидал, что соль урана, которая, как считалось, фосфоресцирует сильнее, даёт более чёткие силуэты. Однако проявленная пластинка едва потускнела. Тогда Беккерель всё проделал сначала, с той лишь разницей, что на пластинку, как всегда завёрнутую в чёрную бумагу, он положил металлическую фигурку, а на неё насыпал урановую соль. Снова всё это облучил солнечным светом и проявил пластинку. На ней он увидел отчётливый силуэт металлической фигурки. Что ж, Пуанкаре, выходит, прав — при фосфоресценции действительно излучаются X -лучи… Впрочем, при встрече с Пуанкаре Беккерель выразился несколько осторожнее — не X -лучи, а подобные им.

В конце февраля 1896 г. в Париже установилась плохая погода, и Беккерель не смог продолжить эксперимент. Полностью подготовленные к нему пластинки и соль урана он положил в ящик стола. Прошло два дня, снова выглянуло солнце, можно было начинать опыт. Очевидно, интуитивное побуждение к чистоте эксперимента заставило Беккереля проявить одну из пластинок, прежде чем освещать их солнечным светом. И вот первая неожиданность: урановая соль оставила на пластинке следы. Сразу вопрос: каким образом? Беккерель твёрдо знал, что урановая соль в темноте не фосфоресцировала. Первый вывод: по-видимому, соли урана совсем не обязательно выставлять на солнце, чтобы они испустили какие-то лучи, как и лучи Рентгена, свободно проникающие сквозь плотную чёрную бумагу. Именно так Беккерель высказался 2 марта 1896 г. по поводу своих наблюдений в Парижской академии наук. По его мнению, между фосфоресценцией и испусканием рентгеновских лучей никакой связи нет. Это второй очень важный вывод.

Случилось парадоксальное. Эксперименты, поставленные Беккерелем, должны были подтвердить гипотезу Пуанкаре, но полученные результаты похоронили её. Так в науке бывало нередко, и Беккерель, как настоящий учёный, поступил в полном соответствии с известным изречением древних: Платон мне друг, но истина дороже. Возражения со стороны других учёных были. Были и предостережения. Не рано ли, говорили ему, ниспровергать гипотезу Пуанкаре, ведь Шарль и Нивенгловский — серьёзные исследователи, их опыты с засвечиванием пластинок сернистыми соединениями кальция и цинка давали подобный же эффект.

Беккерель проверял всё снова и снова как свои, так и те результаты, что были получены другими учёными, и каждый раз убеждался, что только вещества, содержащие в себе уран, дают тот эффект, который он обнаружил 1 марта.

К этому времени другой французский учёный, Анри Муассан, нашёл способ выделения химически чистого металлического урана. Беккерель получил в своё распоряжение немного такого урана, и он окончательно похоронил гипотезу Пуанкаре. Чистый порошкообразный металлический уран излучал неведомые лучи ещё сильнее, нежели его соли, и без всякого влияния на то солнечного света.