Химический синтез β–каротинаСтатьи / Производство бета-каротина / Химический синтез β–каротинаСтраница 2
В реактор 1 из сборника 2 загружают псевдоионон и из сборника 3 толуол и перемешиванием получают толуольный раствор псевдоионона (плотность 890—900 кг/м3), подаваемый насосом 4 в мерник 5. В реактор из эмалированной стали 6 сливают концентрированную серную кислоту из мерника 7, которую в реакторе 6 охлаждают до 0°, а затем медленно загружают из мерника 8 ледяную уксусную так, чтобы температура не поднималась выше 15° С. Смесь кислот насосом 8 подают в мерник 9. В аппарат для циклизации 10 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и рубашкой, подают из мерника 9 смесь кислот, а из мерника 5 толуольный раствор псевдоионона. Реакция протекает при температуре минус 7—10° С в течение 1 ч. Для нейтрализации реакционной массы применяют 18—20%-ный раствор углекислого натрия. В реактор // загружают углекислый натрий, из мерника 12 воду и при перемешивании насыщенный раствор насосом 13 подают в мерник 14. Из аппарата циклизации 10 нейтрализованная реакционная масса поступает в делительную воронку 15, где промывается раствором карбоната натрия и далее поступает в сборник 16 и в перегонный аппарат 17. В нем отгоняют толуол в сборники 18 и 19 при остаточном давлении 20 мм рт. ст. Остаток перегоняют при остаточном давлении 1 мм рт. ст. в перегонном аппарате 20 и собирают в приемнике. Выход 75%.
β-Ионон — желтоватая маслянистая жидкость, температура кипения 118—120°С при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и 132° С при остаточном давлении 12 мм рт. ст., С13Н2оО, молекулярная масса 192,29; по =1,5210; хорошо растворим в органических растворителях, плохо в воде; Xmах= 296 нм, E=557.
Синтез альдегида с14 [4(2',6',6'-триметилциклогексен-г-ил)-2-метилбутен-з-аль-1]
Синтез альдегида С14 осуществляют по реакции Дарзана путем конденсации (3-ионона с метиловым или этиловым эфиром монохлоруксусной кислоты в присутствии метилата натрия. Реакции протекают по следующей схеме:
Реакция конденсации. В реактор 21, снабженный охлаждающей рубашкой и мешалкой, загружают (3-ионон из сборника 22 и в течение 2—3 ч при ливают из мерника 23 этиловый эфир хлоруксусной кислоты, а из сборника 24 сухой метилат натрия. Температуру при этом поддерживают минус 5—7° С. В результате реакции конденсации получается глицидный эфир, который из раствора не выделяют.
Омыление. Глицидный эфир омыляют раствором едкого натра в водном метаноле, который добавляют из смесителя 25 в тот же реактор в течение 1,5—2 ч при температуре 18—20°С. В результате омыления получают натриевую соль глицидного эфира.
Декарбоксилирование. В реактор 21 добавляют воду и дихлорэтан, перемешивают, а затем направляют реакционную массу в делительную воронку 26. Нижний дихлорэтановый слой отделяют в воронке и в смесителе 27 промывают водным раствором поваренной соли, приготовленном в смесителе 28. Нижний слой спускают в смеситель 29, затем добавляют в этот смеситель сульфат натрия и перемешивают. Сухой экстракт переводят в вакуум-перегонный аппарат 30, отгоняют дихлорэтан, а затем под глубоким вакуумом (0,1 мм рт. ст. при температуре около 100° С) отгоняют альдегид С14. При необходимости альдегид подвергают ректификации при остаточном давлении 0,3—0,5 мм рт. ст.
Альдегид С14 — светло-желтая маслянистая жидкость с температурой кипения 103—106° С при остаточном давлении 0,2 мм рт. ст., хорошо растворим в органических растворителях, плохо—в воде. При хранении неустойчив. Формула С14Н220, молекулярная масса 206,14.
Смотрите также
Очистка воды на ионитных фильтрах
Вода - это великая ценность, которую человек
получил в дар от природы. Ее надо оберегать и уметь рационально использовать.
Потребление некачественной воды может нанести непоправимый вред здо ...
Эфирные масла
Эфирные масла или благовония - это класс
летучих органических соединений, получаемых из эфиромасличных растений
обладающие характерным запахом и жгучим вкусом. Из плодов овощей, мякоти
фрук ...
Извлечение никеля из полировальных ванн для никелирования
При нанесении
декоративных хромовых покрытий на деталь для защиты от коррозии сначала наносят
слой никеля. Для получения гладкой и блестящей поверхности, необходимой для
хромирования, нанос ...