Применение потенциометрического и кулонометрического методов анализа в фармации и аналитической химииСтатьи / Применение потенциометрического и кулонометрического методов анализа в фармации и аналитической химииСтраница 2
Исходя из данных этой таблицы получим следующий график:
Из данных графиков видно, что точка эквивалентности соответствует 18мл Hg2(NO3)2. Отсюда можно рассчитать концентрацию хлорид кальция в растворе.
Уравнение реакции имеет следующий вид:
CaCl2+ Hg2(NO3)2® Hg2Cl2+Ca(NO3)2
m(Hg2(NO3)2)=Cн(Hg2(NO3)2)*Mэ(Hg2(NO3)2)*V(Hg2(NO3)2)
Нормальность данного раствора дана в условии задачи, объем определили по графику, осталось рассчитать Mэ.
Молярная масса эквивалента соли равна отношению мольной массы соли к произведению числа атомов металла на его валентность. Т.е., получим:
Mэ(Hg2(NO3)2)==131,5г/моль. Следовательно,
m(Hg2(NO3)2)=0,05*131,5*18*10-3=0,12г
CaCl2 и Hg2(NO3)2 реагируют в эквивалентном количестве, т.е. в реакцию вступает одинаковое количество молей этих веществ.
n(Hg2(NO3)2)= m(Hg2(NO3)2)/ M(Hg2(NO3)2)=0,12/586=0,2*10-3 моль. Значит, n(CaCl2) также равно 0,2*10-3 моль.
m (CaCl2)=n(CaCl2)*M(CaCl2);
m (CaCl2)= 0,2*10-3*111=0,022 г – это масса в 200 мл, следовательно масса в литре раствора составит: 0,022*5=0,11г
Т.е. концентрация хлорида кальция в растворе составит 0,11 г/л.
Ответ: с(CaCl2)= 0,11 г/л.
4. При фотометрировании раствора сульфосалицилатного комплекса железа получили относительную оптическую плотность раствора 0,55. Раствор сравнения содержал 0,0288 мг железа в 25 мл. Толщина поглощающего слоя 2 см. Определить концентрацию и массу железа в 100 мл анализируемого раствора, если ε комплекса в этих условиях равен 3000 л/(моль·см).
D=eDcl, где e - коэффициент пропорциональности, который не зависит от концентрации, а зависит только от природы растворенного вещества;
Dc=с1-с0 – разность между концентрциями исследуемого раствора и эталонного;
l – толщина поглощающего слоя.
Отсюда, с1=D/(e*l)+ с0
Для начала необходимо вычислить с0.
Если в 25мл – 0,0288 мг, то
в 1000мл - х. х=1000*0,0288/25=1,15мг=1,15*10-3г,следовательно с0=1,15*10-3г/л
Однако необходима концентрация в моль/л.
n0=m0/M0; n=(1.15*10-3г)/56=0,02*10-3моль, следовательно с0=0,02*10-3моль/л.
с1=(0,55/(3000*2))+0,02*10-3=1,1*10-3моль/л
m1=n1*M1; m1=1.1*10-3моль/л*56=61,6мг
Т.е. с1=61,6мг/л
В 100 мл раствора масса железа будет в 10 раз меньше, т.е. будет составлять 61,6/10=6,16 мг.
Ответ: с1=61,6мг/л; m в 100 мл =6,16 мг.
5. Газовая хроматография. Сущность метода. Параметры удерживания
.
Газовой хроматографией называется хроматографический метод, в котором в качестве подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена на газо-адсорбционную (газо-твердую) и газо-жидкостную. В первом случае неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким слоем по поверхности какого-либо твердого носителя (зерненого материала, стенок колонки).
Газоадсорбционная хроматография
Особенность метода газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) в том, что в качестве неподвижной фазы применяют адсорбенты с высокой удельной поверхностью (10—1000 м2г-1), и распределение веществ между неподвижной и подвижной фазами определяется процессом адсорбции. Адсорбция молекул
из газовой фазы, т.е. концентрированно
их на поверхности раздела твердой и газообразной фаз, происходит за счет межмолекулярных взаимодействий (дисперсионных, ориентационных, индукционных), имеющих электростатическую природу. Возможно, образование водородной связи, причем вклад этого вида взаимодействия в удерживаемые объемы значительно уменьшается с ростом температуры.
Для аналитической практики важно, чтобы при постоянной температуре количество адсорбированного вещества на поверхности Сs было пропорционально концентрации этого вещества в газовой фазе Сm:
Cs = кcm,,
т.е. чтобы распределение происходило в соответствии с линейной изотермой адсорбции (к — константа). В этом случае каждый компонент перемещается вдоль колонки с постоянной скоростью, не зависящей от его концентрации. Разделение веществ обусловлено различной скоростью их перемещения. Поэтому в ГАХ чрезвычайно важен выбор адсорбента, площадь и природа поверхности которого обусловливают селективность (разделение) при заданной температуре.
С повышением температуры уменьшаются теплота адсорбции DH/T, от которой зависит удерживание, и соответственно tR . Это используют в практике анализа. Если разделяют соединения, сильно различающиеся по летучести при постоянной температуре, то низкокипящие вещества элюируются быстро, высококипящие имеют большее время удерживания, их пики на хроматограмме будут ниже и шире, анализ занимает много времени. Если же в процессе хроматографирования повышать температуру колонки с постоянной скоростью (программирование температуры), то близкие по ширине пики на хроматограмме будут располагаться равномерно.
Смотрите также
Модификация вторичных полимеров для изготовления изделий различного функционального назначения
...
Синтез нитробензойной кислоты
Ароматическими карбоновыми кислотами называются
производные бензола, содержащие карбоксильные группы, непосредственно связанные
с углеродными атомами бензольного ядра. Кислоты, содержащие к ...