Методика рассчитана на хроматографическое определение диметилового эфира, метанола, метилформиата и воды в жидких продуктах реакции.

Для определения состава продуктов реакции использовался газовый хроматограф ЛХМ-8МД (модель 5) с детектором по теплопроводности. Газноситель -гелий. Колонка хроматографа, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 2 м и диаметром 2 мм, заполнена сорбентом 10%масс. Tween-60/ПолихроМ".

Условия анализа продуктов:

Температура колонки 85°С;

Температура испарителя 125°С;

Расход газа-носителя 25мл/мин;

Ток моста катарометра 100мА;

Скорость ленты самописца 720м/ч.

Исследуемые пробы вводились в хроматограф с помощью микрошприца МШ 10 через головку испарителя. Иглу шприца вводили быстро и на всю длину. Объем пробы 1мкл.

Время удерживания компонентов:

Воздух 23 сек;

Диметиловый эфир 37 сек;

Метилформиат

Метанол 2 мин. 13 сек;

Вода 4мин.51 сек.

Для количественного определения состава жидких продуктов реакции использовался метод абсолютной калибровки с учетом поправочных коэффициентов.

Поправочный коэффициент определяли как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах: Si/SCT=F(Gi/GCT), где Si, Sct - площади пиков определяемого вещества и стандарта; Gi,Gct - их весовые соотношения. За стандарт принимался метанол. Поправочные коэффициенты:

Диметиловый эфир 1,2

Метанол 1

Вода 1,21

Для определения содержания компонентов рассчитывались площади соответствующих пиков по формуле:

Si=hi*bi*Mi (1)

где: hi - высота пика, мм;

bi - ширина пика на середине высоты;

Mi - масштаб записи пика.

Процентное содержание каждого компонента вычислялось по формуле:

Ci=(Si*Ki*100)/ (2)

где: Si - площадь пика компонента, мм ;

Ki - поправочный коэффициент для данного компонента.