Исследование фторирования SnПериодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Разработка методов синтеза SnF2 / Исследование фторирования SnСтраница 2
Исследование в изотермических условиях при молярном отношении NH4HF2: Sn около 3 и длительности процесса около 1 ч. позволило установить (табл. 4), что часть металла остается непрореагировавшей: его удавалось отмыть от растворимых продуктов. Тем не менее выход по Sn может быть высоким, при 150 0С образуется NH4SnF3, при 190 0С – его смесь с SnF2, а при 230 0С – SnF2 с небольшой примесью NH4SnF3.
Таблица 4.Результаты фторирования металлического Sn
в изотермических условиях
|
t, 0C |
∆ m/m0, % |
Относительное количество непрореаг. Sn, % |
Содержание Sn2+ в растворимом продукте, % |
|
150 |
44.0 |
39.9 |
55.7 |
|
190 |
43.3 |
30.5 |
60.7 |
|
230 |
47.8 |
12.5 |
73.9 |
В результате проведенных экспериментов было установлено, что фторирование металлического олова гидродифторидом аммония возможно. На протекание этого процесса влияют температура и размер частиц олова. При увеличении температуры увеличивается количество олова, участвующего в реакции.
C целью определения возможности достижения количественного выхода по Sn, опыты в изотермических условиях были проведены с большими навесками. Их результаты представлены на рис 1,2, из которого видно, что основные факторы, влияющие на выход, - длительность процесса и температура. В меньшей степени влияет избыток фторирующего реагента. Полное фторирование Sn возможно при 150-180 0С за 7-12 ч или при 210-230 0С за 2.5-5.0 ч. Молярное отношение NH4HF2:Sn должно находиться в пределах 4-6.