Синтез трифторостанната аммония.Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Методическая часть / Синтез трифторостанната аммония.
Первоначально для получения трифторостанната выбрали синтез опубликованный в работе [5], где в качестве исходных веществ рекомендовалось применение свежевыпавшего Sn(OH)2 и раствор гидродифторида аммония. Полученный раствор выпаривали до появления белых кристаллов, охлаждали и отфильтровывали полученные кристаллы. Исследования полученного NH4SnF3 показали не достаточную чистоту последнего. Содержание Sn(II) в осадке составило 56.3 %, аммиака 11.6% (при теоретическом, соответственно, 61.3 и 9.3 %), рентгенофазовый анализ показал наличие примесей.
Поэтому, в качестве исходных веществ, для получения трифторостанната были выбраны полученный ранее оксид олова (II) и гидродифторид аммония.
Навески SnO и NH4HF2, взятые в стехиометрических количествах, растворяли в теплой дистиллированной воде (60-70 0С). Полученный раствор упаривали на водяной бане до появления белого кристаллического осадка, охлаждали. Полученный осадок отфильтровывали и сушили на фильтре при комнатной температуре. Для предотвращения окисления в систему помещали металлическое Sn.
Таблица 4
Основные параметры синтеза
Масса SnO, г. |
Масса NH4HF2, г. |
Масса полученного NH4SnF3, г. |
Содержание в осадке |
Выход по олову, % | |
Аммония,% |
Олова, % | ||||
10 |
4.3 |
13.447 |
9.65 |
58.4 |
93.7 |
15 |
6.4 |
19.865 |
9.62 |
59.5 |
91.1 |
Средний выход по олову составил 92.4 % |
Найдено для NH4SnF3: 58.4 мас.% Sn, 9.85 мас. % NH4; 28.41 мас. % F
рассчитано 61.27 мас. % Sn, 9.31 мас. % NH4, 29.42 мас. % F
Рентгенофазовый анализ также подтвердил чистоту продукта.
Смотрите также
Задание 4
1.Закончите уравнения реакций:
NaNO2+NaI+H2SO4→
NaNO2+KMnO4+H2SO4→
2. К 25г 8% раствора AlCl3 прилили 25г 8% раствора NaOH. Образовавшийся осадок отфильтровали и
прокалили. Опред ...
Устранение слабых сторон заводского технологического процесса, а также снижения трудоемкости и себестоимости технологического процесса механической обработки путем перевода технологического процесса
Объем работы – 108
листов, имеются иллюстрации и таблицы.
Графическая часть
содержит 10 листов формата А1, в качестве приложений приведены спецификации на
разработанные нами приспособлен ...
Коллоиды как лекарственные средства.
Столь чужеродно звучащее слово «коллоид» происходит от греческого
слова «коlla» – клей. Коллоиды знакомы нам под другими названиями. Так,
большие молекулы протеинов, полисахаридов и нуклеиновых кисл ...