Синтез фторида олова (II)Периодическая система / Методы синтеза ScF3, HfF4 и SnF2 / Методическая часть / Синтез фторида олова (II)
В качестве исходных веществ для получения дифторида олова были выбраны оксид олова (II) и 46 - % раствор HF.
Оксид олова SnO растворяли в концентрированной фтористоводородной кислоте в присутствии металлического олова (температура 80 0С). Реагенты были взяты в соотношении SnO:HF = 1.0: 2.5, что обуславливало 25-% избыток HF для предотвращения процесса гидролиза. SnO вносили небольшими порциями при перемешивании и охлаждении льдом. Раствор отфильтровывали и упаривали на водяной бане до появления кристаллов, после чего раствор охлаждали, выделившиеся кристаллы отделяли, промывали этиловым спиртом, высушивали и перетирали в порошок. Оставшийся SnF2 высаливали из маточного раствора ацетоном. Для предотвращения окисления в раствор помещали металлическое олово.
Таблица 3
Основные параметры синтеза
|
Масса SnO, г. |
Обьем HF, мл. |
Масса SnF2, г. |
Содержание Sn(II), % |
Выход по олову,% |
|
30 |
25 |
23.7 |
74.8 |
68 |
|
25 |
21 |
21.2 |
75.1 |
73 |
|
Средний выход по олову составил 70.5 % | ||||
Cравнительно низкий выход продукта обусловлен невозможностью получения чистого дифторида при глубоком упаривании, то есть часть SnF2 оставалась в растворе.
Найдено для SnF2: 75.1 мас.% Sn; вычислено: 75.74 мас. % Sn
25.39 мас.% F; вычислено 24.25 мас.% F
Смотрите также
Методы извлечения и очистки родия
Извлечение родия
и очистка его от неблагородных и благородных примесей связана с исключительно
сложными, длительными и трудоемкими операциями. Это неизбежно: родий относится
к числу наиболе ...
Извлечение серебра из отработанных фотографических растворов
В процессе
фиксации фотографической пленки для удаления невосстановившегося серебра с
пленки применяют тиосульфат натрия или аналогичные реактивы, например
тиосульфат калия, тиосульфат аммо ...